TPU核磁共振波谱表征
核磁共振波谱表征核磁共振波谱对于单体结构分析,聚合物构型与构象的分析,立体异构体的鉴定,共聚物的组成定性、TPU定量以及序列结构测定有着独特的优势,许多信息是其他方法难以提供的。
常用于热塑性聚氨酯弹性体tpu结构分析的 NMR 是'H-NMR 和*C—NMR,热塑性聚氨酯弹性体TPU中氢和碳原子的 NMR 共振峰位置(用化学位移表示)能准确地给出物质的结构,而根据'H—NMR 共振峰强度的大小可以计算各基团的含量。NMR 分析中,热塑性聚氨酯弹性体TPU常选氘代二甲亚矾(DMSO -d6)、氘代二甲基甲酰胺(DMF -d7)以及氘代三氟醋酸(TEA-d1)等为测试溶剂。
将热塑性聚氨酯弹性体TPU浴解于上述溶剂后进行'H—NMR 和*C—NMR 测试,将所得图谱与模型化合物的化学位移对照,进行峰形归属分析,可根据特征峰的指认来推断组成成分。此外在热塑性聚氨酯弹性体的合成过程中,NMR 还可以实时地检测单体和聚合物的结构和单体转化率,从而监测整个反应历程。
在热塑性聚氨酯弹性TPU体的合成过程中,通过在聚合物混合液中加入三氟乙酸酐(TFAA)使用'H—NMR 监测氨基甲酸酯反应的完成程度。其原理是酸与醇反应不会形成氨基甲酸酯键,通过比较TFAA 加人前后氨基甲酸酯与三氟乙酸酐相连的亚甲基上日原子共掘峰面积的变化就可定量分析出氨基甲酸酯的含量。
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